二效液相色因素谱串谱法品中联质干扰水产检测 结晶紫超高残留分析

2结果与分析

2.1显性结晶紫和隐性结晶紫的超高检出限

图3和图4分别为0.05μg/L显性结晶紫和隐性结晶紫的选择离子色谱图。在0.5μg/L浓度下，效液相色析显性结晶紫的谱串谱法品中信噪比S/N=17.5，隐性结晶紫的联质留干信噪比S/N=71.9，均大于3，检测结晶按照GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》规定，水产素分S/N>3可以定义为检出限。紫残因此本方法中显性结晶紫、扰因隐性结晶紫的超高检出限定为0.5μg/L。由图3和图4可得，效液相色析该试验条件测得的谱串谱法品中显性结晶紫的保留时间为5.81min，隐性结晶紫的联质留干保留时间为7.52min。

2.2标准曲线

按照1.2.5的检测结晶方法制作标准曲线，以结晶紫的水产素分浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，紫残结晶紫标准品的标准曲线为Y=150049.37X+12345.95，相关系数R2＝0.9957，线性范围为0~5μg/L，线性关系良好。以隐性结晶紫的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，隐性结晶紫标准品的标准曲线为Y=56370.42X-2861.45，相关系数R2＝0.9995，线性范围为0~5μg/L，线性关系良好。

2.3结晶紫随时间变化的含量分析

6种待分析样品结晶紫残留含量结果见表3。

由表3可得出在对6种待分析样品分别浸提5、10、30、60、120、240、360min和720min后检测结晶紫含量，黑色签字笔划线纸没有检出显性结晶紫和隐性结晶紫含量，黑色马克笔划线纸和留样用塑料袋中没有检出隐性结晶紫含量。在5min~720min内黑色马克笔划线纸中的显性结晶紫含量随时间的延长而增加。在720min时达到顶峰，其浓度为0.30μg/L。其原因可能是由于随时间的增加马克笔油墨中的染料含有的污染物不断析出。在5min~720min内蓝色圆珠笔划线纸中显性结晶紫含量非常高且随时间的加长而增加，在720min时达到顶峰，其浓度为392.96μg/L。其隐性结晶紫含量也随时间的延长而增加。蓝色圆珠笔划线纸中含有的显性结晶紫和隐性结晶紫含量非常高，原因可能是由于圆珠笔油墨中的染料含有结晶紫所以对试验造成了极大的污染，并且随时间增加污染物在不断的析出。送样样品标签纸中显性结晶紫随时间的延长而增加，其浓度在720min时达到顶峰浓度为51.30μg/L。其隐性结晶紫含量也随时间的加长而增加。其原因可能是由于实验室标签纸在生产运输时受到结晶紫的污染。激光打印标签纸中显性结晶紫随时间的加长而增加，其隐性结晶紫含量也基本随时间的加长而增加，其原因可能是由于激光打印的墨汁中含有结晶紫。留样用塑料袋中显性结晶紫含量整体随时间的加长而增加。存在显性结晶紫的原因可能是由于在塑料袋的保存和运输过程中受到含有结晶紫物质的污染。

3结论与讨论

本文研究超高效液相色谱串联质谱法检测水产品测定过程中可能存在的干扰因素，包括水产品的样品采集、流通，以及实验室检测过程中可能被污染的包装材料样本中结晶紫含量随时间变化的情况。除了黑色签字笔划线纸没有测定出显性及隐性结晶紫以外，在黑色马克笔划线纸、蓝色圆珠笔划线纸、送样样品标签纸、激光打印标签纸、留样用塑料袋中显性结晶紫的含量变化趋势一致，都随时间的延长有增长趋势。蓝色圆珠笔划线纸中的隐性结晶紫含量也很高，5min~720min时隐性结晶紫从8.18μg/L升高到15.90μg/L，随时间延长含量出现了增长。送样样品标签纸、激光打印标签纸中隐性结晶紫含量也有了不同程度的检出，同样随时间延长出现了增长。黑色马克笔划线纸、留样用塑料袋中没有检出隐性结晶紫。

综上所述，结晶紫（含显性结晶紫和隐性结晶紫）检测结果在样品采集、传递及实验室检测过程中会受包装材料的影响，原因是马克笔、圆珠笔，激光打印的墨粉中的结晶紫染料可能析出，染料中析出的结晶紫检出值随时间延长而升高。该研究为探索水产品中结晶紫检测受包装材料的影响情况提供了依据，为结晶紫检测假阳性研究提供了参考。

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